
在掃描電鏡(SEM)的樣品制備中,鍍膜是至關(guān)重要的一步。對于導(dǎo)電性不佳的樣品,如生物組織、高分子材料、陶瓷等,鍍膜能有效解決“荷電效應(yīng)",保護樣品免受電子束損傷,并顯著增強二次電子信號,從而獲得高質(zhì)量的圖像。
面對金(Au)、鉑(Pt)、碳(C)等常用靶材,以及不同的鍍膜厚度,我們該如何做出選擇?
為什么需要鍍膜?
簡單來說,鍍膜主要為了解決以下三大問題:
1、抑制電荷積累
為非導(dǎo)電樣品提供導(dǎo)電通路,防止電子在樣品表面積累,避免圖像出現(xiàn)異常亮區(qū)、條紋或扭曲。
2、減少樣品損傷
提高樣品的熱傳導(dǎo)性,將電子束帶來的熱量迅速散開,保護對溫度敏感的樣品。
3、增強信號強度
增加二次電子的產(chǎn)率,提升圖像的信噪比,讓形貌細節(jié)更清晰。
靶材選擇:不止要好,更要合適
選擇合適的靶材是鍍膜成功的第一步,不同的靶材各有其獨特的優(yōu)勢和適用場景。

圖1:通過濺射在碳膜上制備厚度為 0.4 nm 的不同金屬膜
金 (Au):經(jīng)典可靠的全能選手
金靶材是應(yīng)用廣泛的靶材之一,尤其適用于常規(guī)的鎢燈絲掃描電鏡。
優(yōu)點
導(dǎo)電性能佳,能有效地抑制荷電效應(yīng)。
化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,不易氧化,適合長期保存樣品。
操作寬容度高,對鍍膜儀的真空度要求相對寬松。
缺點
顆粒尺寸較大,在超高倍率下觀察時,金顆粒本身會干擾對樣品納米級細節(jié)的分辨,(圖1)。
金顆粒會干擾樣品的 X 射線能譜(EDS)信號。
適用場景
適用于大多數(shù)常規(guī) SEM 觀察,特別是放大倍率不高、對樣品穩(wěn)定性有要求的情況。
鉑 (Pt) / 鉑鈀合金 (Pt/Pd):高分辨成像的利器
如果使用的是場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM),追求納米級別的成像質(zhì)量,那么鉑或鉑鈀合金是更佳選擇。
優(yōu)點
顆粒極其細小,即使在幾十萬倍的放大倍率下,也不會掩蓋樣品的真實表面細節(jié),適合高分辨成像,(圖1)。
與金類似,化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定。
缺點
鉑靶價格昂貴。
對真空度要求高,需要更好的真空條件才能獲得最佳鍍膜效果。
適用場景
適用于 FE-SEM 的高分辨成像,觀察納米結(jié)構(gòu)、精細形貌,以及對樣品細節(jié)要求的應(yīng)用。
碳 (C):元素分析的“透明"伙伴
碳鍍膜主要應(yīng)用于需要避免元素干擾的分析場景。
優(yōu)點
碳是輕元素,幾乎不會干擾樣品中其他元素的 X 射線能譜分析,對 EDS 分析友好。
通過蒸鍍方式可以獲得非常均勻、無定形的薄膜。
缺點
相比金屬膜,碳膜增強二次電子信號的能力較弱。
適用場景
主要用于需要進行 EDS 元素分析、EBSD 分析的樣品,或作為透射電鏡(TEM)的支撐膜。

常用靶材選擇一覽表
厚度選擇:在“夠用"和“精細"間找到平衡
鍍膜厚度并非越厚越好,合適的厚度需要在充分抑制電荷積累和避免掩蓋樣品細節(jié)之間找到平衡點。

圖2:不同厚度的 Au 膜。由 Leica EM ACE200 制備
常規(guī)觀察 (5-10 nm)
對于大多數(shù)形貌觀察,5-10 nm 的膜厚是“黃金標(biāo)準(zhǔn)"。這個厚度足以提供良好的導(dǎo)電性,同時不會過度影響表面細節(jié)。對于顆粒細膩的鉑靶,5 nm 左右即可;對于顆粒較大的金靶,可能需要 8-10 nm(圖2)。

圖3:厚度為 5 nm 的 Au 膜和 Pt 膜。由 Leica EM ACE200 制備
高分辨成像 (2-5 nm)
當(dāng)使用 FE-SEM 進行高分辨率觀察時,為了最大限度地保留納米級細節(jié),應(yīng)選擇 2-5 nm 的超薄鍍膜。此時,配合使用鉑或鉑鈀靶材效果更佳,(圖3和圖4)。

圖4:不同厚度的 Pt-Pd 膜。由 Leica EM ACE600 制備
強導(dǎo)電需求 (10-20 nm)
對于導(dǎo)電性極差、形貌復(fù)雜(如多孔、粉末狀)或需長時間觀察的樣品,可考慮增加膜厚至 10-20 nm,以確保電荷能夠被導(dǎo)走。
徠卡 EM ACE200

● Leica EM ACE200 是一款高品質(zhì)臺式鍍膜儀,用來制備電子顯微鏡所需的均勻的金屬導(dǎo)電膜或碳膜。
● 這款自動化設(shè)備既可以配置成濺射鍍膜儀又可以配置成碳絲蒸發(fā)鍍膜儀。或者,根據(jù)需要,Leica EM ACE200 可以在一臺設(shè)備上裝配可調(diào)換鍍膜源,實現(xiàn)兩種鍍膜方式。
徠卡 EM ACE600

● Leica EM ACE600 是一款多功能型高真空鍍膜系統(tǒng),用于制備超薄,細顆粒的導(dǎo)電金屬膜和碳膜,以適用于 FE-SEM 和 TEM 超高分辨率分析所需的鍍膜要求。
● 這一款全自動臺式鍍膜儀,包含內(nèi)置式無油真空系統(tǒng),石英膜厚監(jiān)控系統(tǒng)和馬達驅(qū)動樣品臺。

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